Przygotowanie próbki mleka

Praktyczny egzamin z kwalifikacji CHM.03 „Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych” trwa 180 minut i ma charakter planistyczno-obliczeniowy, bez wykonywania doświadczenia przy stanowisku. Praca koncentruje się na pobraniu i przygotowaniu próbki mleka do oznaczania magnezu metodą kolorymetryczną. Najpierw trzeba uzupełnić dokumentację pobierania próbek: dla partii 100 butelek mleka o pojemności 1 dm3 oblicza się liczbę opakowań pobieranych losowo ze wzoru x = 0,7√N, a następnie wyznacza objętość próbki ogólnej i próbki laboratoryjnej pobieranej jako 3 porcje po 50 cm3. Kolejny etap polega na opisaniu mineralizacji „na sucho”: zagęszczeniu mleka na łaźni wodnej, suszeniu i ważeniu parownicy, zwęgleniu próbki, dodaniu 65% kwasu azotowego(V), prażeniu w piecu muflowym w 550°C przez 16 godzin oraz sprawdzeniu stałej masy popiołu. Następnie przygotowuje się opis roztwarzania popiołu w mieszaninie stężonego HCl i HNO3 w stosunku 1:1, przeniesienia roztworu do kolby miarowej 100 cm3 i uzupełnienia wodą destylowaną. Ważną częścią są obliczenia roztworów wzorcowych magnezu: z roztworu roboczego 25 μg/cm3 po pobraniu 1,0–5,0 cm3 otrzymuje się odpowiednio 25, 50, 75, 100 i 125 μg Mg w 50 cm3. Dokumentacja obejmuje też dobór szkła miarowego, sprzętu laboratoryjnego, odczynników oraz środków ochrony: gogli, rękawic chemoodpornych i odzieży ochronnej. Egzaminator ocenia poprawność obliczeń, kompletność wykazów prac, trafny dobór sprzętu i odczynników oraz wykorzystanie informacji z procedur i kart charakterystyki substancji.