Rozwiązanie krok po kroku: Oznaczanie fosforu w nawozie

Sprzęt miarowy biorę wprost z procedury 1. Próbkę przenosi się „do kolby miarowej o pojemności 250 cm³” - wpisuję kolba miarowa 250 cm³. Do kolby dodaje się 200 cm³ wody destylowanej, a do odmierzenia takiej objętości służy cylinder miarowy - wpisuję 250 cm³ (klucz przyjmuje cylinder 200 albo 250 cm³). Pojemność przy naczyniu miarowym jest częścią kryterium - sama nazwa „kolba miarowa” nie wystarczy.

Próbkę „utrzeć w moździerzu i przesiać przez sito” - wpisuję moździerz (z tłuczkiem) i sito z oczkami 0,5 mm. Następnie „odważyć 5 g rozdrobnionej próbki”, więc potrzebne są waga laboratoryjna, naczynko wagowe (klucz przyjmuje też szkiełko zegarkowe) i łyżka do przenoszenia proszku. To sprzęt pozostały - nie ma podziałki objętości, więc nie trafia do kolumny sprzętu miarowego.

Dalsze czynności z procedury: ilościowe przeniesienie próbki do kolby (lejek do kolby, tryskawka do spłukania resztek), uzupełnienie do kreski (wkraplacz), przesączenie przez suchy sączek do zlewki (statyw, pierścień, lejek z sączkiem, zlewka) i przelanie do butelki z jasnego szkła. Klucz uznaje kryterium za spełnione już przy trzech pozycjach z listy, ale pełny wykaz pokazuje, że przeszło się przez każdą czynność procedury.

W części „Wykonanie oznaczenia” procedura wymienia: pipetę jednomiarową 50 cm³ (porcja roztworu próbki), biuretę 25 cm³ (titrant NaOH) oraz dwie objętości do odmierzenia: 100 cm³ wody destylowanej - cylinder miarowy 100 cm³ i 45 cm³ roztworu chlorku wapnia - cylinder miarowy 50 cm³. Wszystkie trzy objętości są częścią jednego kryterium R.1.8, więc trzeba wpisać oba cylindry (klucz przyjmuje też pipetę wielomiarową 50 cm³ zamiast mniejszego cylindra i cylinder 200 cm³ do wody).

Miareczkuje się w kolbie stożkowej (osobne kryterium). Do tego: gruszka do napełniania pipety, statyw z łapą do biurety, lejek do napełniania biurety, zlewka na titrant, wkraplacz do kropli wskaźników i termometr - roztwór trzeba ochłodzić do 14 °C przed drugim miareczkowaniem.

Odczynniki wypisuję w kolejności użycia w procedurze 1 (wodę destylowaną pomijam - tak każe uwaga nad tabelą). Pierwszy jest wskaźnik: oranż metylowy, wzór z nagłówka karty C₁₄H₁₄N₃NaO₃S, stężenie 0,1 %. Karta mówi „Mieszanina nie jest sklasyfikowana jako niebezpieczna”, więc w kolumnie zwrotów H stawiam kreskę - puste pole wyglądałoby na pominięcie.

Pierwszym miareczkowaniem jest titrant wodorotlenek sodu, NaOH, o stężeniu 0,1 mol/dm³. Karta tego roztworu: mieszanina niesklasyfikowana jako niebezpieczna - w kolumnie zwrotów H kreska. Nazwę i wzór NaOH wpisuję też w wierszu 5, bo w oznaczeniu są dwa roztwory NaOH o różnych stężeniach.

Po pierwszym miareczkowaniu dodaje się chlorek wapnia, CaCl₂, o stężeniu 30 %. Zwroty H przepisuję z karty roztworu 30 %, nie substancji stałej: H319.

Wskaźnik drugiego miareczkowania: fenoloftaleina, C₂₀H₁₄O₄, roztwór alkoholowy 0,1 %. Roztwór alkoholowy jest łatwopalny, stąd w karcie H225 obok H319 - to zwroty roztworu, które wpisuję.

Drugi titrant: NaOH 0,5 mol/dm³. Zwroty H biorę z karty roztworu 0,5 mol/dm³: H290, H315, H319. Karta stałego NaOH cz.d.a. ma groźniejsze H314 i H318, ale do miareczkowania używa się roztworu, a tabela pyta o odczynniki do oznaczenia.

Przygotowanie odczynników to praca ze stałym chlorkiem wapnia i stałym wodorotlenkiem sodu (H314 - poważne oparzenia skóry i uszkodzenie oczu). Obie karty cz.d.a. podają te same środki: oczy - gogle ochronne, ręce - rękawice ochronne odporne na działanie chemikaliów z gumy nitrylowej, ciało - odzież ochronna. Klucz przyjmuje też „okulary”, „rękawice” i „fartuch”.

Stężenie 30 % (m/m) oznacza 30 g substancji w 100 g roztworu. Z proporcji dla 70 g roztworu: 30 · 70 / 100 = 21 g chlorku wapnia (wynik jest całkowity, zaokrąglanie nie jest potrzebne). To samo daje wzór m = Cp · m roztworu / 100 %.

Woda to reszta masy roztworu: 70 − 21 = 49 g. Arkusz każe przyjąć gęstość wody 1 g/cm³, więc V = 49 g : 1 g/cm³ = 49 cm³. Wodę odmierza się objętościowo, dlatego wynik podaje się w cm³, a nie w gramach.

Wykaz prac idzie w kolejności wykonywania. Najpierw odważenie 21 g chlorku wapnia w naczynku wagowym (tak każe procedura 2), potem odmierzenie 49 cm³ wody destylowanej cylindrem. Pracuje się w goglach, rękawicach i odzieży ochronnej z tabeli 3 - karta chlorku wapnia podaje H319 (działa drażniąco na oczy).

Odważkę przenosi się do zlewki - procedura każe przygotować ten roztwór w zlewce, nie w kolbie miarowej, bo stężenie masowe wyznacza ważenie, a nie objętość. Naczynko spłukuje się częścią odmierzonej wody, żeby nie zgubić soli. Potem rozpuszcza się chlorek wapnia w wodzie, mieszając bagietką, i przelewa roztwór do butelki z jasnego szkła (ostatnia czynność wynika z procedury 2, klucz jej nie punktuje).

Stężenie molowe podaje się w mol/dm³, więc objętość zamieniam na dm³: 250 cm³ = 0,25 dm³. Liczba moli n = c · V = 0,5 · 0,25 = 0,125 mol, a masa m = n · M = 0,125 mol · 40 g/mol = 5 g (masa molowa NaOH jest podana w procedurze 2). W jednym wzorze: m = c · M · V.

Odważenie 5 g wodorotlenku sodu w naczynku wagowym i przeniesienie odważki do kolby miarowej 250 cm³ przez lejek, ze spłukaniem naczynka i lejka wodą destylowaną. Stały NaOH ma w karcie H314 - przy odważaniu i przesypywaniu obowiązują gogle, rękawice nitrylowe i odzież ochronna.

W kolbie rozpuszcza się NaOH w niewielkiej ilości wody, potem dopełnia kolbę wodą destylowaną do kreski (menisk dolny na wysokości kreski) i na końcu zamyka korkiem i miesza, odwracając kolbę kilka razy. Z praktyki laboratoryjnej (klucz tego nie ocenia): rozpuszczanie wodorotlenku sodu wydziela ciepło, a kolba miarowa jest kalibrowana w temperaturze pokojowej, więc przed dopełnieniem do kreski roztwór powinien ostygnąć.

Roztwór 0,1 mol/dm³ powstaje przez rozcieńczenie roztworu 0,5 mol/dm³, a liczba moli NaOH przy rozcieńczaniu się nie zmienia: c₁ · V₁ = c₂ · V₂. Stąd V₁ = 0,1 · 100 / 0,5 = 20 cm³. Klucz pokazuje regułę krzyża (0,5 i 0 mol/dm³ mieszane w stosunku 0,1 : 0,4) - to inna poprawna metoda z tym samym wynikiem.

Odpipetowanie 20 cm³ roztworu NaOH 0,5 mol/dm³ pipetą jednomiarową i przeniesienie go do kolby miarowej 100 cm³. Roztwór 0,5 mol/dm³ działa drażniąco na skórę i oczy (H315, H319) - pipetę napełnia się gruszką, nigdy ustami.

Dopełnienie kolby wodą destylowaną do kreski i zamknięcie kolby z wymieszaniem roztworu. To te same dwie ostatnie czynności co w tabeli 5 - różnica jest tylko na początku: zamiast odważać substancję, odmierza się roztwór.