Oznaczanie chlorków w soli fizjologicznej

Praktyczny egzamin z kwalifikacji CHM.04 „Wykonywanie badań analitycznych” trwa 180 minut i sprawdza pracę laboratoryjną przy argentometrycznym oznaczaniu chlorków w preparacie farmaceutycznym, czyli soli fizjologicznej. Najpierw przygotowuje się wykaz sprzętu i odczynników: szkło pomocnicze, sprzęt miarowy o odpowiednich pojemnościach oraz roztwory używane w analizie. Próbkę 0,9% NaCl o objętości 5 cm3 przenosi się ilościowo do kolby miarowej 100 cm3, dopełnia wodą destylowaną i miesza. Następnie do trzech kolb stożkowych odmierza się po 25 cm3 przygotowanego roztworu, dodaje po kilka kropli chromianu(VI) potasu jako wskaźnika i miareczkuje mianowanym roztworem azotanu(V) srebra(I) o stężeniu 0,01 mol/dm3. Punkt końcowy rozpoznaje się po pojawieniu pomarańczowego zabarwienia związanego z wytrąceniem chromianu(VI) srebra(I). Ważnym elementem jest poprawne zmontowanie zestawu do miareczkowania, napełnienie biurety titrantem oraz zgłoszenie gotowości do oceny stanowiska. Dokumentacja zawiera objętości zużytego AgNO3, średnią z co najmniej dwóch zgodnych wyników, obliczenie masy jonów chlorkowych, stężenia procentowego NaCl oraz ocenę preparatu na podstawie danych producenta. Trzeba także zapisać równania reakcji azotanu(V) srebra(I) z chlorkiem sodu i chromianem(VI) potasu w formie cząsteczkowej oraz jonowej skróconej. Egzaminator ocenia poprawność przygotowania próbki, technikę miareczkowania, obliczenia, kompletność tabel, przestrzeganie zasad bhp i uporządkowanie stanowiska.