Oznaczanie fosforu w nawozie

Praktyczny egzamin z kwalifikacji CHM.04 trwa 180 minut i ma laboratoryjny charakter: trzeba przygotować próbkę nawozu mineralnego, sprawdzić odczyn roztworu oraz wyznaczyć zawartość fosforu metodą miareczkowania alkacymetrycznego. Na początku sporządza się wykaz potrzebnego sprzętu i odczynników z podziałem na etapy analizy, wpisując m.in. naczynia miarowe, sprzęt pomocniczy i substancje chemiczne wraz ze stężeniami. Następnie próbkę nawozu rozdrabnia się w moździerzu, odważa około 5 g, ekstrahuje wodą destylowaną, miesza na mieszadle magnetycznym, przenosi do kolby miarowej 250 cm3, dopełnia do kreski i po opadnięciu osadu sączy do suchej zlewki. Badanie odczynu polega na pobraniu 20 cm3 roztworu próbki i użyciu papierka wskaźnikowego do określenia przybliżonego pH oraz charakteru odczynu. Kluczowy etap to dwuetapowe miareczkowanie: najpierw 50 cm3 roztworu próbki z dodatkiem wody i oranżu metylowego miareczkuje się NaOH 0,1 mol/dm3 do trwałej barwy żółtej, zapisując objętość V1, a potem do tej samej mieszaniny dodaje się 30% roztwór CaCl2 i fenoloftaleinę, po czym prowadzi drugie miareczkowanie NaOH 0,5 mol/dm3 do malinowego zabarwienia, notując V2. Ostatni etap to obliczenie dwóch wyników w przeliczeniu na P2O5 według podanych wzorów: zawartości wolnego kwasu fosforowego(V) oraz łącznej zawartości kwasu fosforowego(V) i diwodorofosforanu(V) wapnia. Egzaminator ocenia poprawność przygotowania próbki, technikę pracy laboratoryjnej, prawidłowe odczyty i zapisy w tabelach oraz poprawność obliczeń z odpowiednią dokładnością.