Analiza spirytusu salicylowego

Praktyczny egzamin z kwalifikacji CHM.04 Wykonywanie badań analitycznych trwa 180 minut i ma charakter laboratoryjny: praca polega na zbadaniu preparatu Spirytus salicylowy zgodnie z fragmentem monografii Farmakopei Polskiej. Najpierw określa się właściwości próbki, czyli wygląd i zapach, używając opisu preparatu: bezbarwna, przezroczysta ciecz o charakterystycznym zapachu etanolu. Pierwsze badanie potwierdza obecność etanolu. Do probówki odmierza się około 0,5 cm3 preparatu, dodaje 3 cm3 roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/dm3 oraz 4 cm3 roztworu jodu 0,05 mol/dm3; żółty osad pojawiający się w czasie do 30 minut oznacza wynik dodatni. Następnie przygotowuje się zestaw do miareczkowania i biuretę z titrantem, a gotowość oraz efekt reakcji zgłasza się komisji. Główna analiza ilościowa to trzykrotne oznaczenie zawartości kwasu salicylowego. Do kolby stożkowej odważa się około 10 g preparatu z dokładnością do 0,001 g, dodaje 20 cm3 wody destylowanej i 2-3 krople czerwieni metylowej, po czym miareczkuje roztworem NaOH 0,1 mol/dm3 do barwy żółtej. Wyniki przelicza się wzorem C = 0,0138 · V / m · 100%, a średnią wyznacza z co najmniej dwóch wyników różniących się maksymalnie o 0,05%. Preparat powinien zawierać 1,9-2,1% m/m kwasu salicylowego. Egzaminator ocenia poprawność techniki laboratoryjnej, zapis obserwacji i obliczeń, wniosek o zgodności preparatu, dobór sprzętu miarowego i pomocniczego oraz uporządkowanie stanowiska.