Oznaczanie wapnia w tabletce

Praktyczny egzamin z kwalifikacji CHM.04 „Wykonywanie badań analitycznych” trwa 180 minut i ma charakter laboratoryjny: trzeba oznaczyć zawartość wapnia w preparacie farmaceutycznym, czyli tabletce Calcium musującego. Praca rozpoczyna się od zważenia jednej tabletki, rozpuszczenia jej w 100 cm3 wody destylowanej i ilościowego przeniesienia roztworu do kolby miarowej 200 cm3. Do właściwej analizy pobiera się pipetą 20 cm3 przygotowanej próbki, alkalizuje roztwór do pH 13 za pomocą NaOH o stężeniu 1 mol/dm3, dodaje mureksyd i miareczkuje roztworem EDTA o stężeniu 0,02 mol/dm3. Punkt końcowy rozpoznaje się po zmianie barwy z różowej na fioletową. Oznaczenie wykonuje się co najmniej trzy razy, a do obliczeń przyjmuje średnią z minimum dwóch wyników różniących się najwyżej o 0,2 cm3. Dokumentacja obejmuje wpisanie masy tabletki, objętości EDTA, obliczenie masy wapnia w mg ze wzoru podanego w procedurze oraz zawartości procentowej wapnia w tabletce. Wynik trzeba porównać z deklaracją producenta i sformułować wniosek. Uzupełnia się także wykaz sprzętu laboratoryjnego, z podaniem pojemności naczyń miarowych, oraz tabelę odczynników: titrantu, wskaźnika i roztworu do alkalizacji. Egzaminator ocenia poprawność przygotowania próbki, technikę miareczkowania, obliczenia, kompletność tabel, przestrzeganie zasad bhp oraz uporządkowanie stanowiska po zakończeniu pracy.