Metoda Kjeldahla

Metoda Kjeldahla służy do oznaczania zawartości azotu w związkach organicznych, np. w nawozach, paszach, żywności lub próbkach technologicznych. Polega na przekształceniu azotu organicznego w jon amonowy, a następnie wydzieleniu amoniaku i jego oznaczeniu ilościowym.

Prawidłowa kolejność etapów

W klasycznej metodzie Kjeldahla kolejność działań jest następująca:

1. Mineralizacja próbki na mokro
   - próbkę ogrzewa się ze stężonym kwasem siarkowym(VI), często z dodatkiem katalizatora,
   - azot organiczny przechodzi w sole amonowe, głównie siarczan amonu.

2. Alkalizacja próbki
   - po mineralizacji dodaje się mocną zasadę, np. NaOH,
   - jony amonowe przekształcają się w amoniak:

NH4+ + OH- → NH3 + H2O

3. Oddestylowanie amoniaku
   - wydzielony amoniak destyluje się z parą wodną,
   - amoniak pochłania się w znanej ilości kwasu lub w roztworze kwasu borowego.

4. Miareczkowanie nadmiaru kwasu
   - jeśli amoniak pochłaniano w nadmiarze mianowanego kwasu, pozostały nadmiar kwasu oznacza się przez miareczkowanie zasadą.

Najważniejsza zasada egzaminacyjna

Najpierw zawsze zachodzi mineralizacja, bo bez niej azot organiczny nie zostanie przekształcony do formy amonowej. Dopiero potem próbkę się alkalizuje, aby uwolnić amoniak, następnie amoniak się oddestylowuje, a na końcu wykonuje się miareczkowanie.