Pytania pomocnicze - CHM.04

Należy znaleźć wartość absorbancji na osi Y, poprowadzić linię poziomą do krzywej, a następnie odczytać odpowiadające jej stężenie na osi X.

Z wykresu wynika zależność liniowa: absorbancja rośnie o około 0,2 na każde 1 mg/dm³. Dla A = 0,6 odpowiada temu C = 3 mg/dm³.

Oznacza, że sygnał analityczny, np. absorbancja, jest proporcjonalny do stężenia substancji w badanym zakresie.

Stężenie odczytuje się przez interpolację, czyli oszacowanie wartości pomiędzy dwoma najbliższymi punktami wzorcowymi.

Nie powinno się odczytywać stężenia, gdy absorbancja próbki wykracza poza zakres krzywej wzorcowej. Wtedy próbkę zwykle rozcieńcza się lub przygotowuje szerszy zakres wzorców.

Zgodnie z prawem Lamberta-Beera absorbancja jest proporcjonalna do stężenia substancji pochłaniającej światło, jeśli pomiar wykonuje się w zakresie liniowym.

Należy znaleźć próbkę, której oba wyniki mieszczą się w zakresach podanych dla oleju rzepakowego. W tym przypadku LZ = 171 i LJ = 99 spełniają zakresy 167–179 oraz 94–106, więc jest to próbka 2.

Różne tłuszcze mogą mieć częściowo nakładające się zakresy jednej cechy. Dopiero jednoczesne porównanie kilku parametrów, np. LZ i LJ, pozwala pewniej zidentyfikować próbkę.

Oznacza to, że wartość oznaczona dla próbki jest nie mniejsza od dolnej granicy i nie większa od górnej granicy zakresu. Taki wynik jest zgodny z danym rodzajem tłuszczu pod względem badanego parametru.

LJ = 105 mieści się w zakresie dla oleju rzepakowego, ale LZ = 194 już nie mieści się w zakresie 167–179. Oba warunki muszą być spełnione jednocześnie.

Liczba jodowa informuje o stopniu nienasycenia tłuszczu. Im więcej wiązań podwójnych w kwasach tłuszczowych, tym większa wartość LJ.

Liczba zmydlania określa ilość KOH potrzebną do zmydlenia 1 g tłuszczu. Jest związana m.in. ze średnią długością łańcuchów kwasów tłuszczowych.

Próbki 1, 3 i 4 należy odrzucić, ponieważ co najmniej jedna z ich wartości nie mieści się w zakresie dla oleju rzepakowego. Tylko próbka 2 spełnia oba kryteria.

Największe cząstki powinny zatrzymać się jako pierwsze. Mniejsze ziarna przechodzą przez górne sita i są rozdzielane na kolejnych, drobniejszych sitach.

Są to ziarna, które przeszły przez sito 108 µm, ale zatrzymały się na sicie 75 µm. Ich rozmiar mieści się więc między tymi wartościami.

Do naczynia zbierającego trafiają najdrobniejsze cząstki, które przeszły przez wszystkie sita. W tym pytaniu jest to frakcja poniżej 45 µm.

Należy zacząć od sita o najmniejszych oczkach i przechodzić do coraz większych. Od dołu kolejność jest rosnąca.

Od góry sita układa się od największych oczek do najmniejszych. Od naczynia zbierającego kolejność jest odwrotna: od najmniejszych oczek do największych.

Pokazuje procentowy udział poszczególnych frakcji ziarnowych w próbce. Dzięki temu można ocenić, jakie rozmiary ziaren dominują w materiale.

Polega na rozdziale substancji między mniej polarną fazę stacjonarną i bardziej polarną fazę ruchomą. Składniki różnią się czasem zatrzymania w zależności od polarności i hydrofobowości.

Najważniejsza cecha to mniejsza polarność fazy stacjonarnej niż fazy ruchomej. To odróżnia ją od chromatografii w normalnym układzie faz.

Pozwala rozdzielać cząsteczki różniące się właściwościami fizykochemicznymi, np. polarnością i oddziaływaniami hydrofobowymi. W praktyce aminokwasy często przed analizą poddaje się derywatyzacji.

Związki bardziej hydrofobowe silniej oddziałują z niepolarną fazą stacjonarną. Zwykle mają więc dłuższy czas retencji.

Chromatografia cienkowarstwowa określa głównie technikę prowadzenia rozdziału na płytce. Chromatografia odwróconych faz opisuje układ polarności faz: mniej polarną fazę stacjonarną i bardziej polarną ruchomą.

Faza ruchoma, czyli eluent, przenosi składniki próbki przez układ chromatograficzny. Jej skład wpływa na szybkość migracji i jakość rozdziału.

Elektroforeza kapilarna rozdziela cząsteczki głównie na podstawie ich ruchliwości w polu elektrycznym. W pytaniu opisano natomiast rozdział między fazą stacjonarną i ruchomą, czyli zasadę chromatografii.

Podczas hydrolizy tłuszczów powstają wolne kwasy tłuszczowe. Im więcej wolnych kwasów tłuszczowych, tym większa liczba kwasowa.

Liczba kwasowa określa ilość mg KOH potrzebną do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych obecnych w 1 g tłuszczu.

Liczba kwasowa dotyczy tylko wolnych kwasów tłuszczowych. Liczba zmydlania określa ilość KOH potrzebną do zmydlenia tłuszczu i zobojętnienia kwasów, więc charakteryzuje ogólną budowę tłuszczu.

Liczba jodowa określa stopień nienasycenia tłuszczu, czyli liczbę wiązań podwójnych w kwasach tłuszczowych.

Liczba nadtlenkowa określa zawartość nadtlenków, czyli pierwotnych produktów utleniania tłuszczu. Służy do oceny jełczenia oksydacyjnego.

Hydroliza powoduje rozpad wiązań estrowych i powstawanie wolnych kwasów tłuszczowych. Zwiększa to kwasowość tłuszczu i może pogarszać jego zapach, smak oraz trwałość.

Hydroliza tłuszczu prowadzi do powstania wolnych kwasów tłuszczowych, dlatego należy kojarzyć ją z liczbą kwasową.

Ponieważ całkowite ciśnienie par nad mieszaniną jest sumą ciśnienia pary wodnej i pary substancji organicznej. Układ osiąga warunki wrzenia przy niższej temperaturze niż sama substancja organiczna.

Najczęściej substancje organiczne lotne z parą wodną, słabo rozpuszczalne w wodzie i wrażliwe na wysoką temperaturę. Przykładem są składniki olejków eterycznych.

W destylacji prostej składnik zwykle wrze w pobliżu własnej temperatury wrzenia. W destylacji z parą wodną substancja organiczna przechodzi do pary w niższej temperaturze dzięki obecności pary wodnej.

Destylacja frakcjonowana służy do rozdzielania cieczy o zbliżonych temperaturach wrzenia przy użyciu kolumny frakcyjnej. Destylacja z parą wodną służy głównie do wydzielania lotnych z parą wodną związków organicznych.

Pozwala prowadzić rozdzielanie w temperaturze niższej niż normalna temperatura wrzenia substancji. Zmniejsza to ryzyko jej rozkładu pod wpływem wysokiej temperatury.

Po skropleniu otrzymuje się destylat zawierający wodę i substancję organiczną. Jeśli składnik organiczny nie miesza się z wodą, tworzą się zwykle dwie warstwy.

Stożek Imhoffa służy do oznaczania objętości zawiesin łatwo opadających. Pozwala ocenić, ile osadu sedymentuje z próbki w określonym czasie.

Odczytuje się objętość osadu zgromadzonego w dolnej części stożka. Wynik podaje się zwykle w ml/l lub cm³/dm³.

Zawiesiny opadające oznacza się przez sedymentację, np. w stożku Imhoffa. Zawiesiny ogólne oznacza się najczęściej metodą wagową po filtracji i wysuszeniu osadu.

Zwężenie umożliwia gromadzenie się osadu w małej objętości i dokładniejszy odczyt z podziałki. Ułatwia to ocenę nawet niewielkiej ilości zawiesin.

Najczęściej bada się próbki ścieków surowych, oczyszczonych lub międzyoperacyjnych. Metoda jest przydatna w kontroli procesów oczyszczania ścieków.

Koagulację bada się zwykle aparatem do testu słoikowego, natlenianie wymaga urządzeń napowietrzających, a odżelazianie wiąże się z utlenianiem i filtracją. Stożek Imhoffa służy do sedymentacji zawiesin.

Polega na pomiarze objętości roztworu o znanym stężeniu, który reaguje ilościowo z oznaczanym składnikiem próbki. Na tej podstawie oblicza się ilość lub stężenie oznaczanej substancji.

Zmiana barwy wskaźnika jest tylko sposobem zauważenia końca miareczkowania. Nie definiuje całej metody, bo miareczkowanie opiera się na reakcji ilościowej i pomiarze objętości titranta.

Titrant to roztwór o znanym stężeniu, dodawany do próbki podczas miareczkowania. Musi reagować z oznaczanym składnikiem w sposób jednoznaczny i ilościowy.

Oznacza to, że oznaczany składnik reaguje praktycznie całkowicie z titrantem zgodnie z równaniem reakcji. Dzięki temu można wykonać wiarygodne obliczenia stechiometryczne.

Miareczkowanie to ogólna metoda analizy objętościowej. Alkacymetria jest tylko jednym z jej rodzajów i dotyczy reakcji kwas-zasada.

Powinna przebiegać szybko, ilościowo, jednoznacznie stechiometrycznie i umożliwiać wykrycie punktu końcowego. Tylko wtedy wynik oznaczenia jest wiarygodny.

Wskaźnik pomaga zaobserwować punkt końcowy miareczkowania, np. przez zmianę barwy. Nie jest jednak konieczny w każdej metodzie, bo punkt końcowy można wykrywać także instrumentalnie.