Pytania pomocnicze - CHM.04

Polega na oznaczaniu ilości substancji przez dodanie roztworu odczynnika o znanym stężeniu i dokładny pomiar jego objętości.

To roztwór odczynnika o znanym stężeniu, którym miareczkuje się badaną próbkę. Nazywa się go też titrantem.

Ponieważ polega na stopniowym dodawaniu odmierzonych porcji roztworu miareczkującego do próbki aż do zakończenia reakcji.

To moment, w którym ilość dodanego odczynnika miareczkującego jest stechiometrycznie równoważna ilości oznaczanej substancji.

Najważniejsza jest biureta, ponieważ umożliwia precyzyjny pomiar objętości zużytego titranta. Używa się też pipet i kolb miarowych.

W analizie objętościowej podstawą obliczeń jest objętość zużytego roztworu, a w analizie wagowej masa otrzymanej lub wydzielonej substancji.

Znane stężenie titranta pozwala obliczyć liczbę moli dodanego odczynnika, a następnie ilość substancji oznaczanej w próbce.

Ponieważ jony Fe2+ utleniają się do Fe3+, a jony MnO4- redukują się do Mn2+. Zachodzi więc wymiana elektronów między reagentami.

Jon MnO4- jest utleniaczem oraz składnikiem titranta. Utlenia Fe2+ do Fe3+, sam redukując się do Mn2+.

Nadmanganian potasu ma intensywną barwę i jego niewielki nadmiar powoduje trwałe bladoróżowe zabarwienie roztworu. Dlatego titrant sam wskazuje punkt końcowy.

Punkt końcowy rozpoznaje się po pojawieniu się trwałego, delikatnie różowego zabarwienia roztworu. Barwa oznacza niewielki nadmiar jonów MnO4-.

W środowisku kwasowym jon MnO4- redukuje się do Mn2+, zgodnie z równaniem reakcji. Inne środowisko może prowadzić do powstawania innych produktów i błędnego wyniku.

Stosunek molowy Fe2+ do MnO4- wynosi 5:1. Oznacza to, że 1 mol jonów nadmanganianowych reaguje z 5 molami jonów żelaza(II).

Fenoloftaleina jest wskaźnikiem alkacymetrycznym, stosowanym w miareczkowaniach kwas-zasada. W oznaczaniu żelaza nadmanganianem zachodzi reakcja redoks, a nie reakcja zobojętniania.

Skrobię stosuje się głównie w metodach jodometrycznych i jodometryczno-jodometrycznych, ponieważ tworzy granatowy kompleks z jodem. Nie jest wskaźnikiem typowym dla manganometrii.

Refraktometr służy do pomiaru współczynnika załamania światła. Wynik można wykorzystać do identyfikacji substancji, oceny jej czystości lub oznaczania stężenia roztworu.

Dla wielu substancji współczynnik załamania ma charakterystyczną wartość w określonych warunkach. Porównanie wyniku z danymi tablicowymi może potwierdzić tożsamość próbki.

Temperatura wpływa na gęstość i właściwości optyczne cieczy, dlatego może zmieniać współczynnik załamania. Pomiar powinien być wykonywany w określonej lub skorygowanej temperaturze.

Refraktometr mierzy współczynnik załamania światła. Polarymetr mierzy skręcalność optyczną substancji optycznie czynnych, np. niektórych cukrów.

Refraktometr bada załamanie światła w próbce. Spektrofotometr mierzy absorpcję lub przepuszczalność promieniowania przy określonych długościach fali.

Refraktometry stosuje się m.in. w laboratoriach chemicznych, przemyśle spożywczym, farmaceutycznym i kosmetycznym. Używa się ich do kontroli jakości oraz oznaczania stężeń roztworów.

Konduktometria polega na pomiarze przewodnictwa elektrycznego roztworu. Przewodnictwo wynika z obecności jonów zdolnych do przenoszenia ładunku.

Roztwory elektrolitów przewodzą prąd, ponieważ zawierają ruchliwe jony dodatnie i ujemne. Jony te przemieszczają się w polu elektrycznym i przenoszą ładunek.

Przewodnictwo zależy od stężenia jonów, ich ładunku, ruchliwości oraz temperatury. Wpływ mają też zanieczyszczenia i stan elektrod pomiarowych.

Nie, konduktometria mierzy bezpośrednio przewodnictwo. Stężenie można określić pośrednio, jeśli znana jest zależność między przewodnictwem a stężeniem.

Służy do oznaczania punktu końcowego miareczkowania na podstawie zmian przewodnictwa roztworu. Wyniki często przedstawia się na wykresie przewodnictwa w funkcji objętości titranta.

Temperatura wpływa na ruchliwość jonów, a więc także na przewodnictwo roztworu. Dlatego pomiary powinny być wykonywane w kontrolowanej temperaturze lub z kompensacją temperaturową.

Służy do wykrywania obecności określonych jonów lub związków chemicznych w próbce. Nie określa dokładnie ich ilości.

Najczęściej obserwuje się zmianę barwy, powstanie osadu, barwną plamę na bibule albo wydzielenie gazu.

Bibuła pochłania roztwory i umożliwia obserwację lokalnej reakcji kropli odczynnika z badaną substancją, np. powstania barwnego osadu lub plamy.

Analiza jakościowa odpowiada na pytanie, czy dana substancja jest obecna. Analiza ilościowa ma na celu określenie jej ilości lub stężenia.

W analizie kroplowej obserwuje się reakcję chemiczną w kropli. W chromatografii cienkowarstwowej składniki mieszaniny rozdzielają się na płytce pod wpływem fazy ruchomej.

Jest szybka, tania, wymaga małych ilości próbki i odczynników oraz pozwala łatwo wykryć wybrane składniki próbki.

Spektrofotometr mierzy przede wszystkim absorbancję lub transmitancję promieniowania elektromagnetycznego przechodzącego przez próbkę przy określonej długości fali.

Absorbancja określa, jak dużą część promieniowania pochłania badana próbka. Im większa absorbancja, tym mniej światła przechodzi przez próbkę.

Wybiera się długość fali, przy której oznaczana substancja silnie pochłania promieniowanie. Zwiększa to czułość i dokładność oznaczenia.

Spektrofotometr mierzy pochłanianie promieniowania przez próbkę, a refraktometr mierzy współczynnik załamania światła. Są to różne metody analityczne.

Prawo Lamberta-Beera opisuje zależność między absorbancją a stężeniem substancji. Pozwala wyznaczać stężenie roztworu na podstawie pomiaru absorbancji.

Chromatograf cieczowy służy głównie do rozdzielania składników mieszaniny. Sam opis pomiaru absorpcji promieniowania wskazuje na spektrofotometr.

Takie rozmieszczenie zapewnia równowagę mas w rotorze. Zmniejsza to drgania i ryzyko uszkodzenia wirówki.

Należy przygotować drugą probówkę równoważącą, np. z wodą, o takiej samej lub bardzo zbliżonej masie. Umieszcza się ją naprzeciwko probówki z próbką.

Nie. Rotor nie musi być maksymalnie obciążony, ale musi być obciążony symetrycznie i równomiernie.

Mogą wystąpić silne drgania, pęknięcie probówek, rozlanie próbki, uszkodzenie rotora lub całej wirówki. Jest to także zagrożenie dla bezpieczeństwa pracy.

Wirówka przyspiesza oddzielanie faz dzięki działaniu siły odśrodkowej. Osad gromadzi się na dnie probówki, a nad nim pozostaje ciecz nadosadowa.

Powinny mieć taki sam rozmiar, podobną masę i zbliżoną objętość cieczy. Najlepiej używać probówek tego samego typu.

Na katodzie zawsze zachodzi redukcja, czyli przyjmowanie elektronów. Na anodzie zawsze zachodzi utlenianie, czyli oddawanie elektronów.

Jony Cu2+ łatwo ulegają redukcji do metalicznej miedzi. Równanie reakcji katodowej to Cu2+ + 2e → Cu.

Platyna jest elektrodą obojętną, więc sama się nie utlenia. Na anodzie utlenia się woda, tworząc tlen, jony H+ i elektrony.

Jony NO3− są jonami towarzyszącymi i zwykle nie ulegają rozładowaniu na elektrodach w tych warunkach. Zapewniają przewodnictwo roztworu.

Reakcja 2H+ + 2e → H2 jest redukcją, ponieważ elektrony są substratami. Redukcja zachodzi na katodzie, a nie na anodzie.

W środowisku kwaśnym lub obojętnym utlenianie wody zapisuje się jako 2H2O → O2 + 4H+ + 4e. W środowisku zasadowym często stosuje się zapis 4OH− → O2 + 2H2O + 4e.

Jeśli elektrony są po stronie substratów, jest to redukcja. Jeśli elektrony są po stronie produktów, jest to utlenianie.

Polega na wielokrotnym przepłukiwaniu próbki stałej świeżo skroplonym rozpuszczalnikiem. Rozpuszczony składnik spływa następnie do kolby.

Ponieważ proces zachodzi cyklicznie i wielokrotnie, co zwiększa skuteczność wymywania analitu z próbki stałej. Nie trzeba ciągle dodawać nowych porcji rozpuszczalnika.

Najczęściej z fazy stałej, np. z rozdrobnionej żywności, roślin, gleby lub osadu. Jest to ekstrakcja typu ciało stałe-ciecz.

Chłodnica skrapla pary rozpuszczalnika. Dzięki temu rozpuszczalnik wraca w postaci cieczy i przepływa przez próbkę.

Syfon odprowadza roztwór ekstraktu z komory ekstrakcyjnej do kolby po osiągnięciu odpowiedniego poziomu cieczy. Umożliwia to cykliczną pracę aparatu.

Powinien dobrze rozpuszczać oznaczany składnik, mieć odpowiednią temperaturę wrzenia i nie reagować z analizowaną substancją. Ważne jest też bezpieczeństwo pracy z rozpuszczalnikiem.

Gęstość pozwala ocenić, czy produkt ma właściwy skład i jest zgodny z wymaganiami norm. Odchylenia mogą wskazywać na zanieczyszczenie lub zmieszanie z inną frakcją ropy.

Lepkość informuje, jak łatwo nafta płynie. Ma znaczenie przy pompowaniu, dozowaniu, rozpylaniu i użytkowaniu produktu.

Związki siarki podczas spalania tworzą tlenki siarki, które zanieczyszczają środowisko i mogą powodować korozję. Dlatego ich ilość w paliwach powinna być ograniczona.

Liczba jodowa służy głównie do oceny stopnia nienasycenia tłuszczów i olejów. Nie jest typowym podstawowym parametrem jakości nafty.

Podstawowe parametry, takie jak gęstość, lepkość i siarka, szybko opisują przydatność produktu. Analizy specjalistyczne, np. pierwiastków śladowych, wykonuje się w szczególnych przypadkach.

Nieprawidłowa gęstość, zmieniona lepkość, obecność wody, osadu lub podwyższona zawartość siarki mogą świadczyć o zanieczyszczeniu albo złym oczyszczeniu produktu.