Pytania pomocnicze - CHM.04

Jest to najniższa temperatura, w której pary cieczy mogą zapalić się po zbliżeniu źródła zapłonu. Nie oznacza to jeszcze ciągłego spalania całej cieczy.

Temperaturę zapłonu oleju opałowego oznacza się urządzeniem Marcussona.

Bomba kalorymetryczna służy do oznaczania ciepła spalania substancji, a nie temperatury zapłonu.

Urządzenie Orsata stosuje się do analizy składu gazów, szczególnie gazów spalinowych, np. oznaczania zawartości CO2, O2 i CO.

Temperatura zapłonu wymaga przyłożenia zewnętrznego źródła ognia. Temperatura samozapłonu oznacza zapalenie substancji bez płomienia zewnętrznego.

Pozwala ocenić zagrożenie pożarowe paliwa oraz warunki jego bezpiecznego magazynowania, transportu i użytkowania.

Pozostałości poprzedniej próbki, kurz lub wilgoć mogą zmienić warunki załamania światła i zafałszować wynik pomiaru.

Są to lotne rozpuszczalniki organiczne, które dobrze usuwają wiele zanieczyszczeń i szybko odparowują z powierzchni pryzmatu.

Pozostałość rozpuszczalnika lub wody może mieszać się z badaną próbką i wpływać na odczyt współczynnika załamania światła.

Kwasy i zasady mogą pozostawiać resztki, reagować z próbką lub uszkadzać elementy optyczne i konstrukcyjne przyrządu.

Zabrudzenie może zaburzyć przebieg światła przez próbkę, utrudnić ustawienie granicy światła i cienia oraz spowodować błędny odczyt.

Osuszenie usuwa ciecz od razu i ogranicza powstawanie smug lub osadów. Samoczynne wysychanie może pozostawić ślady, które pogarszają dokładność pomiaru.

Należy porównać każdy wynik badania z wartością dopuszczalną lub wymaganym zakresem. Próbka jest zgodna tylko wtedy, gdy wszystkie oceniane wskaźniki spełniają wymagania.

Próbka 4 ma pH równe 8,8, a dopuszczalny zakres wynosi 6,5-8,5. Przekroczenie choć jednego parametru powoduje odrzucenie próbki.

Wymagania spełniają próbki 1, 2 i 3. Ich barwa, pH, mętność, zapach oraz brak widocznych zanieczyszczeń mieszczą się w podanych warunkach.

Tak, jeżeli warunek mówi o najwyższej dopuszczalnej wartości, wynik równy tej wartości jest jeszcze zgodny. Przykładowo mętność 5 przy limicie 5 spełnia wymagania.

Nie zawsze. Jeżeli woda była dezynfekowana chlorem, nieuciążliwy zapach chloru może być dopuszczalny, o ile zapisano to w wymaganiach.

Wynik pH musi być nie mniejszy niż 6,5 i nie większy niż 8,5. Wartości poniżej 6,5 lub powyżej 8,5 są niezgodne z wymaganiami.

Ocena jakości próbki jest łączna. Nawet jeśli większość parametrów jest prawidłowa, pojedyncze przekroczenie normy oznacza, że próbka nie spełnia wymagań.

Wiele cukrów jest optycznie czynnych, czyli skręca płaszczyznę światła spolaryzowanego. Wielkość skręcenia zależy między innymi od rodzaju cukru i jego stężenia.

Kąt α to zmierzony kąt, o jaki badana substancja skręca płaszczyznę światła spolaryzowanego. Jest on odczytywany na polarymetrze.

Ze wzoru [α] = α · 100 / (l · c) należy wyznaczyć c. Otrzymuje się: c = α · 100 / (l · [α]).

Skręcalność właściwa to cecha substancji optycznie czynnej określająca, jak silnie skręca ona płaszczyznę światła spolaryzowanego w ustalonych warunkach pomiaru.

Wynik zależy od rodzaju substancji, jej stężenia, długości rurki polarymetrycznej, temperatury oraz długości fali światła użytej w pomiarze.

Nie każdy związek organiczny jest optycznie czynny. Polarymetria działa tylko dla substancji, które skręcają płaszczyznę światła spolaryzowanego.

Tak, jeśli substancja jest optycznie czynna. Porównuje się jej skręcalność właściwą z wartościami tabelarycznymi.

Do pomiaru współczynnika załamania światła służy refraktometr. W laboratoriach często stosuje się refraktometr Abbego lub refraktometry cyfrowe.

Refraktometr wykorzystuje zjawisko załamania światła na granicy dwóch ośrodków. Na podstawie kąta granicznego wyznacza współczynnik załamania badanej próbki.

Refraktometrem bada się głównie ciecze, np. roztwory cukru, oleje, rozpuszczalniki, produkty spożywcze i substancje chemiczne. W niektórych typach aparatów możliwe jest także badanie ciał stałych przez kontakt z pryzmatem.

Współczynnik załamania zależy od temperatury, ponieważ zmienia się gęstość substancji. Dlatego wynik zwykle podaje się dla określonej temperatury, np. 20°C.

Pomiar pozwala identyfikować substancje, oceniać ich czystość oraz oznaczać stężenie roztworów. Jest stosowany m.in. w kontroli jakości produktów spożywczych, paliw, olejów i rozpuszczalników.

Należy oczyścić pryzmat, nanieść niewielką ilość próbki i zamknąć układ pomiarowy. Przed właściwym oznaczeniem warto sprawdzić kalibrację przyrządu, np. wodą destylowaną.

Błędy mogą wynikać z zabrudzonego pryzmatu, pęcherzyków powietrza w próbce, niewłaściwej temperatury lub złej kalibracji. Znaczenie ma też poprawne odczytanie granicy jasnego i ciemnego pola.

Polega na wprowadzeniu próbki do płomienia i obserwacji jego zabarwienia. Barwa płomienia może wskazywać na obecność określonego kationu metalu.

Najczęściej identyfikuje się kationy metali alkalicznych i ziem alkalicznych, np. Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺ oraz Li⁺.

Jon sodu barwi płomień na intensywnie żółty kolor. Barwa ta jest bardzo silna i może maskować obecność innych kationów.

Jon wapnia barwi płomień na ceglastoczerwony kolor. Dlatego Ca²⁺ należy do kationów wykrywanych próbą płomieniową.

Nie dają charakterystycznego, łatwego do rozpoznania zabarwienia płomienia w typowych warunkach analizy jakościowej. Dlatego nie są standardowo identyfikowane tą metodą.

Barwa płomienia może być zakłócona przez zanieczyszczenia, szczególnie przez sód. Wynik często wymaga potwierdzenia innymi reakcjami analitycznymi.

Kwas solny pomaga oczyścić drucik i przekształcić związki metali w bardziej lotne chlorki. Dzięki temu kation łatwiej barwi płomień.

Błąd +10% oznacza, że wynik jest zawyżony. Wartość rzeczywistą oblicza się, dzieląc wynik pomiaru przez 1,10.

Ponieważ podano błąd systematyczny pomiaru. Najpierw trzeba skorygować wynik, a dopiero potem porównać go z wartościami tablicowymi.

Skorygowana wartość wynosi 57,8° / 1,10 = 52,5°. Taka wartość odpowiada glukozie.

Polarymetria mierzy kąt skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego przez substancje optycznie czynne. Metoda jest stosowana m.in. do identyfikacji i oznaczania cukrów.

Dodatnia wartość oznacza, że substancja skręca płaszczyznę światła spolaryzowanego w prawo. Taką substancję określa się jako prawoskrętną.

Skręcalność właściwa zależy od warunków pomiaru, w tym temperatury i rozpuszczalnika. Dlatego wartości tablicowe należy porównywać tylko dla zgodnych warunków.

Błąd systematyczny stale zawyża lub zaniża wynik. Błąd przypadkowy powoduje nieprzewidywalny rozrzut pojedynczych wyników wokół wartości rzeczywistej.

Na osi sygnału pomiarowego znajduje się zmierzoną wartość, prowadzi linię do krzywej, a potem odczytuje odpowiadające jej stężenie na osi stężeń.

Z wykresu wynika, że konduktywności 0,045 S·cm⁻¹ odpowiada stężenie około 0,45 mol/dm³ KCl.

To miara zdolności roztworu elektrolitu do przewodzenia prądu elektrycznego. Zależy m.in. od stężenia jonów, ich ruchliwości i temperatury.

KCl dysocjuje w wodzie na jony K⁺ i Cl⁻. Im większe stężenie jonów, tym zwykle większa przewodność roztworu.

Konduktywność podano w S·cm⁻¹, a stężenie w mol·dm⁻³. Przy odczycie trzeba zachować te jednostki.

Temperatura wpływa na ruchliwość jonów, a więc także na przewodność. Dlatego pomiary wzorców i próbki powinny być prowadzone w tej samej temperaturze.

Oznacza, że w danym zakresie wzrost stężenia powoduje proporcjonalny wzrost sygnału pomiarowego, np. przewodności.

Ponieważ mogą tworzyć barwne kompleksy, np. z jonami SCN⁻. Intensywność barwy można powiązać ze stężeniem jonów Fe³⁺.

Powstający kompleks tiocyjanianowy żelaza(III) ma intensywnie czerwone zabarwienie. Dzięki temu nadaje się do pomiaru spektrofotometrycznego.

Krzywa wzorcowa pokazuje zależność absorbancji od znanego stężenia Fe³⁺. Na jej podstawie odczytuje się stężenie jonów żelaza w próbce badanej.

Polarymetria służy do badania substancji optycznie czynnych, które skręcają płaszczyznę światła spolaryzowanego. Jony Fe³⁺ w wodzie pitnej nie oznacza się tą metodą.

Współczynnik załamania światła zależy głównie od ogólnego składu roztworu, a nie selektywnie od jonów Fe³⁺. Małe stężenia żelaza w wodzie pitnej nie dają wiarygodnej zależności refraktometrycznej.

Prawo Lamberta-Beera mówi, że absorbancja jest proporcjonalna do stężenia substancji absorbującej światło. Dlatego większe stężenie kompleksu Fe-SCN oznacza większą absorbancję.

Zakłócać mogą inne jony tworzące barwne kompleksy, mętność próbki lub nieodpowiednie pH. Dlatego próbkę często przygotowuje się w ściśle określonych warunkach.

Raport powinien zawierać m.in. numer próbki, datę pobrania, datę przyjęcia do laboratorium oraz dane miejsca pobrania. Dzięki temu można jednoznacznie powiązać wyniki z konkretną próbką.

Lokalizacja pozwala określić źródło próbki i ocenić, czy wyniki dotyczą właściwego punktu poboru. Jest to istotne np. przy kontroli wodociągów, studni lub zbiorników naturalnych.

Zakres badań informuje, jakie parametry oznaczano w próbce, np. pH, twardość lub zawartość chlorków. Wykaz substancji chemicznych dotyczy odczynników użytych w laboratorium i nie jest standardową częścią raportu z analizy próbki.

Metoda pobrania wpływa na wiarygodność wyników. Nieprawidłowe pobranie, przechowywanie lub transport próbki może zmienić jej skład i zafałszować wynik analizy.

Mogą to być wyniki oznaczeń fizykochemicznych, np. pH, przewodności, twardości, zawartości chlorków, azotanów, żelaza lub manganu. Wyniki podaje się zwykle z jednostkami i czasem z odniesieniem do norm.

Podanie metod pozwala ocenić, jak wykonano badanie i czy zastosowano odpowiednią procedurę. Ułatwia też porównywanie wyników między różnymi laboratoriami.